我國在上世紀60年代中期開始含氟織物整理劑的研究，如今我國已有數(shù)家企業(yè)正在積極開發(fā)有機氟織物整理劑產(chǎn)品，有的企業(yè)已掌握生產(chǎn)工藝，但我國尚無成熟的全氟烷基產(chǎn)品，有的只是與其他國外公司聯(lián)合經(jīng)銷或在此基礎上的簡單復配，到目前為止，國內(nèi)的需求主要依靠進口，而且進口產(chǎn)品價格昂貴，國內(nèi)的部分單體復配生產(chǎn)均不夠穩(wěn)定 。

本研究利用全氟烷基磺酰氟為起始劑自制N-烷基-N-羥烷基全氟辛基磺酰胺，之后與丙烯酸衍生物和聚氨酯衍生物反應在合成三防整理劑方面進行了近兩年時間的探索，取得了一定的進展，由全氟烷基磺酰氟制備出兩種含氟丙烯酸單體，并且完成了與丙烯酸衍生物和聚氨酯衍生物的共聚，而成功的推出了含氟織物防水、防油劑。

1 實驗部分

1.1 原材料
含氟丙烯酸酯單體(自制)，丙烯酸，丙烯酸丁酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸十八酯，丙烯腈，丙烯酰胺及其羥基化合物，甲基丙烯酸羥乙酯，以上原料均為聚合級，脂環(huán)族異氰酸酯，催化劑，乳化劑。
1.2 含氟織物整理劑的制備
1.2.1 含氟織物整理劑主體的制備
將含氟丙烯酸酯單體與丙烯酸酯、丙烯腈、丙烯酰胺及其羥基化合物、甲基丙烯酸羥乙酯、乳化劑、去離子水乳化加入預乳化罐中，采用氧化還原的聚合方法，在70℃下慢慢滴加入反應釜中，同時滴加引發(fā)劑，滴加時間為3h。滴加過程中注意控制溫度在70-80℃之間，滴加完成后，保溫lh，然店降溫至30℃，檢驗過濾出料。
1.2.2 含氟織物整理劑的制備
將1.2.1應得到的產(chǎn)品88份加入l份熱解閉型多異氰酸酯交聯(lián)劑，攪拌均勻，檢驗過濾。得到了含氟織物整理劑。

2 應用研究

含氟織物整理劑主要用于各種織物的后整理，使織物達到防水、防油的整理效果，下面就其應用做詳細的介紹.
2.1 織物
經(jīng)退漿、漂白后的40/40 133×72純棉織物
20/300D 100×56 197g/m2滌棉織物
21OT純滌綸織物
2.2 工藝配方
按不同的織物，將含氟織物整理劑配成如下質(zhì)量濃度(g/L):
滌綸:10-30
純棉:40-70
滌棉:30-50
2.3 工藝流程
(1) 織物浸軋整理溶液(軋余率60%-80%)→預烘織物(100-110℃,l-2min)→焙烘織物(150-170℃,l-3min). (兩步法)
(2) 織物浸軋整理溶液(軋余率60%-80%)→焙烘織物(150-170℃，1-3min)。(一步法)

3 結(jié)果與討論

3.1 整理劑用量
織物用不同用量的防水、防油劑處理，隨著用量的增加，織物防水、防油效果明顯提高。(見表1)
表1 整理劑用量與防水,防油效果的關(guān)系
織物 整理劑用量(g/L) 防水效果得分 防油效果等級
滌綸 10 95 4
20 100 5
30 100 5
純棉 40 90 4
50 100 5
70 100 5
滌棉 30 95 4
40 100 5
50 100 5

注:防水效果按(GB5554-85標準測試;防油效果按 AATCC-l18-1996標準測試
從表1可以看出，在相同工藝條件下，無論何種織物，當用量增加時，防水、防油效果都有提高;但用量提高到一定程度時，用量繼續(xù)增加，防水、防油效果增加不明顯。

3.2 焙烘溫度與時間的關(guān)系
焙烘溫度對處理織物的防水、防油效果有很大影響，同種工藝在不同的焙烘溫度和不同時間進行焙烘，其結(jié)果如表2.
表2 焙烘時間與溫度的關(guān)系(以純棉織物，整理劑質(zhì)量濃度為509/L為例)
焙烘溫度/℃ 焙烘時間/min 防水效果得分 防油效果等級
120 1 30 1
2 30 1
3 30 1
150 1 70 1
2 80 2
3 100 5
160 1 80 2
2 100 5
3 100 5
170 1 100 5
2 100 5
3 100 5
從表2可以看出，在溫度為150℃以下對整理織物進行焙烘時，根本起不到防水、防油的效果。因為在 150℃以下時，無論焙烘的時間長短，氟系無法進行交聯(lián)，在溫度為150℃以上焙烘時，隨著焙烘溫度的提高，相同的防水、防油效果，焙烘時間相應縮短。

3.3 不同工藝對防水、防油效果的比較
一般的防水、防油整理都需要兩步法來完成，即整理織物預烘(100-110℃)，然后進行焙烘，(150-170℃，3-lmin)，才能達到很好的防水、防油效果。但有很多使用廠家因設備條件的限制和成本的限制，無法用兩步法來完成對織物的防水、防油的整理。表3是自制含氟織物整理劑的兩步法和一步法對織物整理效果的比較。

表3 不同整理工藝效果的比較
整理工藝 防水效果得分 防油效果等級
兩步法 l00 5
一步法 95 4
注:滌綸織物，整理劑用量為15g/L，焙烘為170℃,lmin
從表3可以看出，自制含氟織物整理劑兩步法和一步法的防水、防油效果都達到了較好的水平。尤其突出的是一步法整理工藝，明顯優(yōu)于國內(nèi)應用的產(chǎn)品一步法整理工藝的效果。

4 結(jié)論

從上面的實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果可以看出，自制含氟織物整理劑焙烘溫度要在150℃以上，焙烘時間在1-3min。這樣經(jīng)整理后，織物的防水、防油效果完全達到國家標準。同時可以看出，自制含氟織物整理劑在一步法整理工藝方面有著明顯的優(yōu)勢。