答 表面活性劑的離子性鑒別僅就部分測試方法作一介紹。
?、賮喖谆{(lán)一氯仿試驗(yàn)。
a.亞甲基藍(lán)試劑。稱取0.03g亞甲基藍(lán),先用水調(diào)溶,加入12g濃H2SO4,無水Na2So4 50g,用蒸餾水稀釋成lL。
b.氯仿(化學(xué)純)。
C.0.05%陰離子表面活性劑溶液。配制0.05%磺化琥珀酸辛酯鈉鹽(滲透劑OT)。
d.試驗(yàn)方法。在25mL有塞試管中加入8mL亞甲基藍(lán)溶液和5mL氯仿,逐滴加入0.05%陰離子表面活性劑,每加一滴,便蓋上塞子并劇烈搖動使之分層;繼續(xù)滴加直至上下兩層呈現(xiàn)同一深度色調(diào)(一般需加10~12滴)。然后,加2mL 0.1%試樣液,再次搖動,靜置使其分層,觀看上下豫層顏色深度。
e.結(jié)果判別。氯仿層色澤變深,而水層幾乎無色,表示試樣是陰離子表面活性劑。若水層色變深,試樣為陽離子表面活性劑。若兩層色澤大致相同,水層呈乳液狀,表示試樣中有非離子表面活性劑存在。
f.幾點(diǎn)說明。無機(jī)物(包含硅酸鹽、磷酸鹽)對本試驗(yàn)無干擾。如有疑問(即色澤不易分解),可用2mL蒸餾水代替試樣做對比試驗(yàn)。如無滲透劑OT,可用其他陰離子表面活性劑代替。由于試劑為酸性,因此純粹的羧酸鹽類陰離子表面活性劑較難判別。試樣溶液的用量及濃度不易過大,否則易影響非離子表面活性劑的判別。
②混合指示劑呈色反應(yīng)試驗(yàn)。
a.混合指示劑溶液的配制。A:0.5g溴代米迪鈴溶化于30mL 10%熱乙醇溶液中。B1 0.25g二硫化藍(lán)VN溶于30mL 10%熱乙醇溶液中。當(dāng)A、B兩種溶液定量轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中,加入10%乙醇溶液稀釋至刻度。
吸取上述溶液20mL,置于500mL容量瓶中,加入200mL水及2.5mol/L硫酸20mL,并以水稀釋至刻度。
b.試驗(yàn)方法。取少量表面活性劑試樣溶化于幾毫升水中(或乙醇萃取的活性物)置于一有
塞試管中,加入混合指示劑5mL、氯仿5mL,充分搖動,然后靜置令其分層,若氯仿層中呈現(xiàn)粉紅色,表示有陰離子表面活性劑存在;若氯仿層顯藍(lán)色,則表示有陽離子表面活性劑存在;若兩相難以分開,且有乳狀液形成,則可能存在非離子表面活性劑。
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